Световая микроскопия алюминия

 

Световая микроскопия

Световая микроскопия является основным инструментом для микроструктурных исследований алюминиевых сплавов. Она также всегда применяется перед тем, как применять более трудоемкую и дорогую электронную оптику.

Что видит оптический микроскоп?

Световая микроскопия алюминиевых сплавов «работает» до увеличения 1500х, при котором можно рассмотреть детали размером до 0,1 микрометра. Световая микроскопия различает большинство частиц вторичных фаз при их достаточно большом размере (более 1 микрометра), показывает:

• размер и распределение растворимых и нерастворимых частиц (Fig. 1)
• зеренную или кристаллическую структуру матрицы алюминиевого твердого раствора (Fig. 2)

Figure 1 – Alloy 5456-O plate, 13 mm thick, hot rolled, and annealed above the solvus.
Rapid coaling resulted in retention of Mg₂AI₃ in solid solution.
The light, outlined particles are insoluble (Fe,Mn)Al₆;
the dark particles are insoluble Mg₂Si.
25%HNO₃. Original magnification: 500x [2]

Figure 2 – Alloy 2025-T6 closed-die forging, solution heat treated and artificially aged.
Longitudinal section. Complete recrystallization resulted
from high residual strain in the forging before solution treatment.
Keller’s reagent. Original magnification: 100x [2]

Световой микроскоп выявляет такие микроскопические характеристики, как:

• толщина покрытия или диффузии (Fig. 3)
• тип и глубину коррозионного повреждения (Fig. 4)
• подплавление низкоплавких компонентов сплава при перегреве (Fig. 5)
• наличие посторонних металлических включений или нежелательных грубых интерметаллических частиц (Fig. 6).

Figure 3 – Aluminium alloy 2024-T3 sheet clad with aluminium alloy 1230
(5% per side), solution heat treated.
Normal amount of copper and magnesium diffusion
from base metal into cladding (top).
Keller’s reagent. Original magnification: 100x [2]

Figure 4 – Intergranular corrosion in aluminium alloy 7075-T6 plate.
Grain boundaries were attacked, causing the grains to separate.
Keller’s reagent. Original magnification: 200x.
(J.M. Van Orden, E. Wolden) [2]

Figure 5 – Alloy 2014-T6 closed-die forging,
showing rosettes formed by eutectic melting.
Solidus temperature (510 ⁰C) was exceeded during solution heat treating.
Keller’s reagent. Original magnification: 500x [2]

Figure 6 – Aluminium alloy 5454, hot-rolled slab, longitudinal section.
Oxide stringer from an inclusion in the cast ingot.
The structure also shows same particles of (Fe,Mn)Alb (light gray).
As-polished. Original magnification: 500x [2]

Чего не видит световой микроскоп?

Световой микроскоп не способен показывать частицы выделения упрочняющих фаз, а также он «не видит» дислокаций и их структуры. Иногда применяют особое травление и другую подготовку образцов для проявления эффектов, которые дают возможность делать некоторые заключения об этих «невидимых» характеристиках. Вообще говоря, исследование этих «невидимок» – прерогатива электронной микроскопии.

Алюминиевые фазы под световым микроскопом

Идентификация различных фаз — химических элементов или интерметаллидов — является важной задачей световой микроскопии алюминиевых сплавов. Эти фазы являются продуктами равновесных или неравновесных реакций и могут изменяться внутри данного сплава в зависимости от условий литья, механической или термической обработки.

Химический состав этих фаз связан с равновесными и неравновесными диаграммами состояния для двойных, тройных, четверных и даже более сложных систем. Кристаллическая структура и химический состав этих фаз известен и задача состоит в том, чтобы идентифицировать их по их оптическим характеристикам или по поведению при травлении различными травителями.

Для нестандартных образцов или, когда существуют сомнения в достоверности данных световой микроскопии, ее дополняют или заменяют электронной микроскопией, которая позволяет более точно производить идентификацию различных фаз в алюминиевых сплавах.

Производственная световая микроскопия

Изделия из деформируемых алюминиевых сплавов так или иначе производят из литых слитков. Эти исходные слитки подвергаются механической и термической обработкам, которые вносят изменения в исходную литейную структуру. Эти изменения обычно относительно невелики для больших изделий, получаемых методами горячей деформации, таких как поковки, толстые плиты и массивные прессованные изделия. Изменения структуры становятся более заметными с увеличением вытяжки при горячей и холодной обработке изделий, а также при применении различных видов термической обработки, таких как отжиг или закалка на твердый раствор.

Видимые изменения микроструктуры алюминиевых сплавов включают следующие [1]:

• Изменение химического состава и кристаллической структуры фаз вследствие перитектических реакций, которые были подавлены в ходе  литья исходных слитков.
• Растворение наиболее растворимых фаз, а также сфероидизация и коалесценция фаз вследствие стремления снижению их поверхностной энергии.
• Выделение при повышенной температуре элементов, которые находились в пересыщенном растворе литейной структуры (Fig. 7).
• Механическая фрагментация хрупких интерметаллических частиц и вытягивание этих частиц вдоль главных направлений горячей или холодной механической обработки (Fig. 8).
• Деформация исходной литой зеренной структуры и последующие процессы возврата и рекристаллизации (Fig. 9).

Figure 7 – Aluminium alloy 7075 heated ingot
etched to reveal the fine dispersoid of the chromium rich phase
that precipitated at elevated temperatures and
reflects the original distribution of chromium
in the as-cast supersaturated solid solution.
0,5% hydrofluoric acid. Original magnification, 460x.
(Courtesy ofKaiser Aluminum & Chemical Corp.) [1]

Figure 8 – Aluminium alloy 5052 sheet showing
the fragmented, more uniform distribution of the constituent particles
consisting of (Fe,Cr)₃SiAl₁₂ (light) and Mg₂Si (dark).
0,5% hydrofluoric acid. Original magnification: 455x.
(Kaiser Aluminum & Chemical Corp.) [1]

Figure 9 – Aluminium alloy 7075-T6 large extrusion with the section
near the surface showing a layer of coarse recrystallized grains
overlying fine subgrain structure
that reflects recovery during or subsequent to hot working.
10% phosphoric acid. Original magnification: 455x.
(Kaiser Aluminum & Chemical Corp.) [1]

Источники:

1. Aluminum: Properties and Physical Metallurgy – ed. John E. Hatch – ASM International – 1984
2. Aluminum and Aluminum Alloys – ASM Speciality Handbook – 1993