Неметаллические включения в алюминиевых экструзионных слитках

Что такое неметаллические включения

Любые алюминиевые слитки-столбы для прессования всегда содержат определенное количество неметаллических включений. Известны несколько типов неметаллических включений в алюминиевых столбах, такие как оксиды алюминия, оксиды магния, частицы футеровки печей, шпинели и карбиды. Однако количественных данных о допустимом содержании неметаллических включений в алюминиевом расплаве, слитках столбах и алюминиевых профилей очень мало.

Поэтому для нас большой интерес представил диплом одного магистра в одном шведском университете. Магистр – это, конечно, молодой и, может быть, неопытный студент, но этот диплом одобрили трое его научных руководителей и консультантов – вполне, надо понимать, зрелые и опытные шведские ученые.

Эта работа дает практические количественные данные по  проблеме неметаллических включений в алюминиевых слитках столбах из сплавов 6060 и 6063.

Производство круглых алюминиевых слитков

Интересно, что сравнивается качество двух шведских производителей – с заведомо высоким качеством продукции – столбов из первичного алюминия и столбов из вторичного алюминия, то есть из переплавленного алюминиевого лома. Оба производителя применяли весьма современную технологию, включающую:

  1. Получение исходного расплава алюминия.
  2. Снятие шлака.
  3. Загрузку в расплав легирующих элементов – магния и кремния, перемешивание и снова снятие шлака.
  4. Наклон печи и подача расплава в жолоб для передачи в литейную машину.
  5. Дегазация расплава на роторной установке SNIF путем продувки аргоном с расходом около 15 м3/ч – происходит удаление включений, примесей щелочных элементов, а главное – водорода.
  6. Фильтрование расплава на пенокерамическом фильтре.
  7. Подача в расплав прутка Al-Ti-B для измельчения зерна в количестве около 1 кг на 1 тонну расплава. Этот пруток, кстати, является источником неметаллических включений TiB2.
  8. Разливка столбов на вертикальной литейной машине.
  9. Гомогенизация слитков при температуре 550 ºС в течение нескольких часов.

Производитель слитков из первичного алюминия применял только одну печь миксер, в которую загружался жидкий алюминий. Второй производитель слитков применял две печи: плавильную – для расплавления лома и миксер – для обработки расплава и подачи его на литейную машину.

Включения в алюминиевом расплаве

О классификации включений в расплавленном алюминии, источниках их возникновения и методах очистки см.  Включения в алюминиевых слитках-столбах для прессования.

Измерение включений в алюминиевом расплаве

Иметь информацию о количестве и размерах включений в алюминиевом расплаве является очень важным для литейного производства.   Существует несколько инструментальных методов оценки содержания неметаллических включений в алюминиевом расплаве – весьма сложных и недешевых. Каждый из них имеет свои преимущества и свои недостатки. Вот некоторые из них – метод LiMCA, метод PoDFA, метод Prefil-Footprinter, метод ультразвукового обнаружения включений. См. Методы измерения включений в алюминиевом расплаве.

Металлографический метод – самый практичный

Самым доступным методом оценки содержания неметаллических включений в алюминиевом слитке является классическая металлография. Она включает вырезку, шлифовку, полирование, иногда химическую обработку образцов, а затем осмотр их невооруженным взглядом или под микроскопом.

Механическая подготовка образцов

  • Из алюминиевого столба вырезают поперечные темплеты толщиной 15-20 мм на заданном расстоянии от начала или конца слитка.
  • Одну из поверхностей темплета обрабатывают на шлифовальном круге. Обработку проводили до полного удаления всех следов реза пилы и царапин, а также для получения плоской поверхности. Скорость вращения шлифовального круга – от 2000 до 1400 оборотов в минуту в зависимости от шероховатости образца.
  • Затем поверхность обрабатывают сначала на грубой шлифовальной шкурке (номер 20 по ГОСТ 3647), а затем – на более тонкой (номер 4). Таким образом добиваются максимально гладкой поверхности, так как на грубой поверхности включения будут прятаться за неровностями и их невозможно будет увидеть после глубокого травления.

Глубокое щелочное травление образцов

Так называемый метод глубокого травления применяется для оценки количества и распределения неметаллических включений по поперечному сечению образцов. Одним из преимуществ этого метода для анализа включений в алюминиевых столбах является то, что он позволяет оценивать распределение включений вдоль столба, что невозможно для других методов.

При глубоком щелочном травлении применяют 15 %-ный раствор гидроксида натрия (NaOH) при температуре 65 ºС. Для его приготовления сначала подогревают в подходящем сосуде необходимое количество воды, а затем постепенно добавляют и перемешивают гидроксид натрия. Важно контролировать температуру термометром. Через каждые три опыта раствор меняют.

Когда температура раствора составляет 65 ºС в него погружают образцы. Сначала температура раствора снижается, а потом возрастает. Образец травят в течение 15 минут, затем тщательно промывают водой и счищают все следы налета на его поверхности. Толщина травленой поверхности составляет около 0,3 мм.

Ямки травления на месте включений

При глубоком щелочном травлении неметаллические включения вытравливаются. На их месте образуются ямки, которые видны невооруженным взглядом. Эти ямки показывают место расположения включений, но их размеры приблизительно в 10 раз больше, чем размеры реальных включений (рисунок 1).

yamki-travleniyaРисунок 1 – Растравленные ямки травления

Подсчет ямок травления

Для количественной оценки распределения включений по сечению столба его поперечное сечение разделяли на три равных по площади области, как это показано на рисунке 1 – центральную С, среднюю M и поверхностную S.

3 кругаРисунок 2 – Схема разделения поперечного сечения столба

Все ямки, которые видны невооруженным глазом, отмечали черным маркером. Делали бумажную копию поверхности с отмеченными ямками на ксероксе.

В зависимости от размеров ямок их сортировали в две группы: большие и малые. Ямки диаметром более 0,5 мм считали большим, менее 0,5 мм – малыми. Это значит, что включения размером больше 50 мкм считаются большими.

Распределение неметаллических включений в слитках

Результаты измерений показали следующее:

  1. Распределение включений по поперечному сечению – в основном в центральной зоне.
  2. Количество и распределение включений вдоль длины столбов зависит от длительности выдержки расплава в печи перед разливкой столбов. Выдержки расплава в течение 10 минут недостаточно. Увеличение длительности выдержки более 30 минут не дает положительного результата.
  3. При уменьшении объема «болота» в печи в конце разливки столбов приводит к увеличению количества включений в конце столбов последней разливки.

Включения в слитке из первичного алюминия

Типичное распределение включений в слитке диаметром 152 мм из первичного металла приведено на рисунках 1 и 2, столбе диаметром 228 мм из вторичного металла – на рисунке 3.

fig-аа) начало столба
fig-bб) конец столба

Рисунок 3 – Распределение включений в слитке диаметром 152 мм из первичного алюминия : а) начало слитка, б) конец слитка

grafikРисунок 4 – Распределение включений по длине слитка из первичного алюминия диаметром 152 мм

Включения в слитках из вторичного алюминия

grafik228Рисунок 5 – Распределение включений по длине столба из вторичного алюминия диаметром 228 мм – первая разливка

440-shlifРисунок 6 – Вид ямок травления в образце из слитка на расстоянии 440 см от конца слитка – последняя разливка

oxidРисунок 7 – Микрофотография оксидной пленки из «болота» печи

btorichnyy-1-2Рисунок 8 – Различие в распределении включений
первой и последней разливки слитков

Источник:

Ghadir Razaz, Casting practice influencing inclusion distribution in Al-billets, Karlstads University, 2012.