Металлография: подготовка алюминия
Изучение микроструктуры является одним из главных средств исследования различных металлов и сплавов, в том числе алюминия и алюминиевых сплавов. Это дает возможность определять влияние различных деформационных и термических обработок на свойства готовой алюминиевой продукции, а также анализировать причины ее брака.
Основные микроструктурные изменения в алюминии и алюминиевых сплавах происходят при их затвердевании из жидкого состояния, гомогенизации, горячей или холодной обработки, отжига, старения. Хорошая интерпретация структуры дает возможность выявить полную технологическую историю образца.
Металлография алюминия
Вообще металлография алюминия и его сплавов является довольно трудной задачей. Дело в том, что алюминиевые сплавы имеют великое множество химического состава и весьма широкий спектр по твердости и другим механическим свойствам. Поэтому методики, которые применяются для микроскопических исследований алюминиевых образцов, могут значительно отличаться для мягких и твердых алюминиевых сплавов. Более того, один и тот же алюминиевый сплав может иметь несколько микроструктурных особенностей и характеристик, таких как алюминиевая основа, вторичные фазы, дисперсоиды, зерна, субзерна, а также границы зерен и субзерен. Все эти компоненты микроструктуры проявляются в различных комбинациях в зависимости от типа сплава и его деформационной и термической истории. Вместе с тем, некоторые методы подготовки образцов и их исследования являются общими для всех алюминиевых сплавов. В отдельных случаях требуются специальные методики исследования микроструктуры.
Образец для световой микроскопии
На практике, особенно в заводских условиях, обычно применяют световую микроскопию. Электронную микроскопию, более сложную и дорогую, чаще применяют в научных исследованиях.
Принципы подготовки образцов для световой микроскопии – микрошлифов – из алюминиевых сплавов в целом такие же, как и у большинства других металлов. Перед вырезкой образца и его травлением необходимо внимательно осмотреть его. Если исследуется поверхность излома, то необходимо надежно защитить ее от повреждения и загрязнения.
Выбранную часть материала вырезают с помощью абразивной пилы на некотором расстоянии от плоскости, которая будет изучаться. Это необходимо, так несколько десятков микрометров будет удаляться при механическом шлифовании. Для предотвращения нагрева образца и изменения структуры образца при резке применяют охлаждающую эмульсию.
Подготовка поверхности образца
Сначала получают приблизительно плоскую поверхность (опиловкой, обработкой абразивами). Для удобства выполнения этой операции образцы помещают в специальный зажим из двух пластин или заливают, например, в эпоксидную смолу (Fig. 1).
Заливку производят следующим образом. На металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (например, стальную). Внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность опиралась на пластинку. Затем эпоксидную смолу с отвердителем заливают в оправку.
Fig. 1 [3]
Шлифование образца
После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют наждачной бумагой, которую для этого помещают на плоское основание (обычно на стекло) или закрепляют на вращающемся круге.
Шлифование проводят последовательно наждачной бумагой с различным размером зерна – сначала крупнозернистой, а затем мелкозернистой.
При смене сорта бумаги – шкурки – меняют на 90º направление движения образца по наждачной бумаге относительно направления круга. Это дает лучшее удаление гребешков и рисок от предыдущего шлифования. Частицы абразивного материала с поверхности образца после шлифования удаляют обдуванием воздухом или, лучше, промывкой водой.
При шлифовании большинства алюминиевых сплавов – весьма мягких – наждачную бумагу предварительно смачивают в керосине, натирают парафином или просто смачивают водой.
Полирование образца
Оставшиеся после шлифования мелкие риски удаляют полированием. Обычно применяют механическое полирование, а также химико-механическое и электрохимическое.
Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым или наклеенным полировальным материалом – фетр, бархат или тонкое сукно. На полировальный материал непрерывно или периодически наносят абразивное вещество с частицами очень малых размеров (окись алюминия, окись железа, окись хрома).
Полировальный круг должен быть влажным, а нажим образца на него незначительным. Скорость вращения круга диаметром 250 мм должна составлять 400-600 оборотов в минуту.
Полирование микрошлифа считают законченным, когда его поверхность приобретает зеркальный блеск и даже под микроскопом не видны риски или царапины.
Сушка образца
После полирования, независимо от способа его выполнения, микрошлиф промывают водой, затем протирают спиртом и высушивают фильтровальной бумагой.
Травление образца
После полирования микрошлиф готов к травлению. Травление является по существу контролируемым процессом коррозии в результате электролитического взаимодействия между областями поверхности с разными потенциалами. Для чистого металла или однофазных сплавов потенциал возникает между различно ориентированными зернами, между границами зерен и внутренними участками зерен, между примесными фазами и алюминиевой матрицей или участками с различным химическим составом.
Эти различия в потенциалах и дают различное растворение различных компонентов металла или сплава и, в конечном счете, выявление микроструктуры. Поэтому качество полировки влияет на развитие истинной микроструктуры. Неправильная подготовка поверхности образца может привести к искажению информации о структуре.
Травители для алюминия и его сплавов
Травителей, которые применяют для микроскопических исследований алюминиевых сплавов, довольно много – по крайней мере, не один десяток (табл. 1 и 2). Наибольшее применение из них на практике нашли реагент Келлера, 1 %-ный раствор NaOH и 0,5 %-ный раствор плавиковой кислоты, реагент Баркера.
Реагент Келлера
Реагент Келлера:
– 2 мл плавиковой кислоты HF (48 %);
– 3 мл соляной кислоты HCl;
– 5 мл 190 мл воды H2O.
Этот травитель дает возможность выявлять границы зерен и выделения во многих деформируемых сплавах.
Раствор каустической соды NaOH
1 %-ный раствор каустической соды применяют для выявления границ зерен в алюминиевых сплавах серии 6ххх, в том числе, 6060/6063.
Раствор плавиковой кислоты
0,5 %-ный раствор плавиковой кислоты (1 мл плавиковой кислоты (48 %) на 200 мл воды) применяют для идентификации компонентов литых алюминиевых сплавов, особенно содержащих кремний.
Необходимо отметить, что, например, зеренная структура не всегда легко выявляется обычными травителями во всех алюминиевых сплавах. На шлифах из сплавов с низким легированием травление дает такие размытые ступеньки на границах зерен, которые не обеспечивают хорошего контраста под микроскопом. В таких случаях для подготовки поверхности шлифа применяют анодирование.
Table 1 – Etchants for use in microscopic examination of aluminum alloys [2]
See Table 2 for applicability to specific alloys
Table 2 – Applicability of etchants in Table 1 to microscopic examination of aluminum alloys [2]
Анодирование образца
Анодирование или анодное оксидирование является электролитическим процессом, в результате которого происходит образование оксидной пленки на поверхности металла. Направление роста этой пленки ориентировано по кристаллической решетке соответствующего зерна на поверхности шлифа. В результате на поверхности шлифа образуется анодная пленка с различной толщиной на различных зернах. Это дает возможность выявлять зеренную структуру при освещении ее поляризованным светом (Figs. 1 and 2).
Для анодирования применяют так называемый раствор Баркера – 5 мл HBF4 (48 %) на 200 мл воды. Процесс проводят при плотности тока 0,2 А/см2 в течение 40-80 секунд при комнатной температуре.
Fig. 2 [3]
Fig. 3 – Plated sheet, anodized, grain areas are clearly visible, polarized light [3]
Источники:
1. TALAT 1202
2. Metallography, Microstructures, and Phase Diagrams // Aluminium and Aluminium Alloys – ASM Speciality Handbook / ed. J.R. Davis – 1996
3. struers.com/en/Knowledge/Materials/Aluminum